執業西藥師考試藥物分析專業知識大全
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旋光度測定法的概念
當平面偏振光通過含有某些光學活性物質(如具有不對稱碳原子的化合物)的液體或溶液時,能引起旋光現象,使偏振光的振動平面向左或向右旋轉。偏振光旋轉的度數稱為旋光度。旋光度有右旋、左旋之分,偏振光向右旋轉(順時針方向)稱為“右旋”,用符號“+”表示;
偏振光向左旋轉(逆時針方向)稱為“左旋”,用符號“-”表示。偏振光透過長1dm,且每1ml中含有旋光性物質1g的溶液,在一定波長與溫度下,測得的旋光度稱為比旋度。比旋度是旋光物質的重要物理常數,可以用來區別藥物或檢查藥物的純雜程度,也可用來測定含量。
物質的旋光度不僅與其化學結構有關,而且還和測定時溶液的濃度、光路長度以及測定時的溫度和偏振光的波長有關。
旋光度測定法的應用
旋光度測定法的應用主要包括以下幾個方面:
1.藥物鑒別
具有旋光性的藥物,在“性狀”項下,一般都收載有“比旋度”的檢驗項目。測定比旋度值可用來鑒別藥物或判斷藥物的純雜程度。《中國藥典》要求測定比旋度的藥物很多,如腎上腺素、硫酸奎寧、葡萄糖、丁溴東莨菪堿、頭孢噻吩鈉等。
2.雜質檢查
具有光學異構體的藥物,一般具有相同的理化性質,但其旋光性能不同,一般有左旋體、右旋體和消旋體之分,通過測定藥物中雜質的旋光度,可以對藥物的純度進行檢查。
3.含量測定
具有旋光性的藥物,特別是在無其他更好的方法測定其含量時,可采用旋光度法測定。《中國藥典》采用旋光度法測定含量的藥物有葡萄糖注射液、葡萄糖氯化鈉注射液、右旋糖酐氯化鈉注射液、右旋糖酐葡萄糖注射液等。
血脂靈片含量測定方法
血脂靈片處方:澤瀉,決明子,山楂,制何首烏。2005版《中國藥典》新增hplc法測定含量,有關其含量測定方面的報道作一總結。
2005藥典血脂靈片含量測定項下:
制何首烏,決明子:色譜條件與系統適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)為流動相;檢測波長為254nm.理論板數按大黃素峰計應不低于3000.
供試品溶液的制備:取重量差異項下的本品,研細,取約03g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,稱定重量,加熱回流1小時,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續濾液5ml,置具塞燒瓶中,蒸干,加2.5mol/l硫酸溶液10ml和三氯甲烷20ml,加熱回流2小時,分取三氯甲烷液,水層用三氯甲烷10m振搖提取,合并三綠甲烷液,用水10ml洗滌,取三綠甲烷液,置水浴上蒸干,殘渣用甲醇溶解,轉移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
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