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腎上腺素類藥物的結構特點

本類藥物具烴氨基側鏈，顯弱酸性，游離堿溶于有機溶劑，其鹽可溶于水;分子中具有鄰苯二酚(或苯酚)結構的藥物可與重金屬離子絡合呈色，露置空氣中或遇光 易氧化，色漸變深，在堿性溶液中更易變色;多數藥物分子中有手性碳原子，具有光學活性;苯環上的取代基也各具特性均可供分析用。有紫外及紅外吸收特性。

鑒別：三氯化鐵反應。腎上腺素：翠綠色，加氨試液，顯紫色→紫紅色。

重酒石酸去甲腎上腺素：翠綠色，加碳酸氫鈉試液，顯藍色→紅色。

鹽酸去氧腎上腺素：紫色。

鹽酸異丙腎上腺素：深綠色，滴加新制的5%碳酸氫鈉試液，顯藍色→紅色。

氧化反應：鹽酸異丙腎上腺素：在偏酸性條件下被碘迅速氧化，生成異丙基腎上腺素紅，加硫代硫酸鈉使碘的棕色消退，溶液顯淡紅色。

重酒石酸去甲腎上腺素：在上述條件下比較穩定，幾乎不被碘氧化，需在酒石酸氫鉀的飽和溶液(ph為3.56)中被碘氧化，溶液為五色或僅顯微紅色或淡紫色。

腎上腺素：在酸性條件下，被過氧化氫氧化后，溶液顯血紅色。

甲醛-硫酸反應：重酒石酸去甲腎上腺素：橙色→暗紫色。

異丙腎上腺素：污紫色。

去氧腎上腺素：污紫色。

紫外特征吸收與紅外吸收光譜。

腎上腺素、重酒石酸去甲腎上腺素、鹽酸去氧腎上腺素和鹽酸異丙腎上腺素均需檢查酮體。紫外吸收分光光度法。酮體在310nm處有最大吸收，而藥物本身在此波長處幾乎沒有吸收。規定：在310nm波長處測定吸收度不得大于0.05，即相當于含酮體的量低于0.06%.

含量測定：非水溶液滴定法。冰醋酸為溶劑，加入醋酸汞試液消除氫鹵酸的干擾，結晶紫為指示液。

溴量法：鹽酸去氧腎上腺素及其注射液采用此方法測定含量。利用藥物中的苯酚結構，在酸性溶液中酚羥基鄰、對位活潑氫能與過量的溴定量地發生溴代反應，再以碘量法測定剩余的溴，根據消耗的溴及硫代硫酸鈉兩種滴定液的量即可計算各供試品的含量。

操作要點：⑴游離溴及碘極易揮散，操作過程中必須防止逸失。

⑵不能加入太過量的溴，否則在溴代反應中會引起酚羥基的氧化或溴化，一般加入的溴液以過量2%為宜。

⑶為了校正操作中溴及碘的可能逸失，應按平行條件進行空白試驗。

氨基醚衍生物類藥物分析

鹽酸苯海拉明的鑒別：與硫酸反應顯色。初顯黃色，隨即變成橙紅色;滴加水，即成白色乳濁液。

水解反應。本品水溶液遇酸易水解，生成水溶性很小的二苯基甲醇，分散在水層，呈白色乳濁，加熱煮沸數分鐘，聚集呈油狀液體，放冷，凝成白色蠟狀。

與硝酸銀反應形成沉淀。

紫外特吸收和紅外特征吸收光譜。

鹽酸苯海拉明的含量測定：非水溶液滴定法。鹽酸苯海拉明原料藥為鹽酸鹽，在冰醋酸中加醋酸汞后，可定量地與高氯酸生成苯海拉明該氯酸鹽。

酸性染料比色法。主要用于鹽酸苯海拉明片劑的含量測定及片劑溶出度的測定。

陰離子表面活性劑滴定法。用于鹽酸苯海拉明注射液的含量測定。

此方法還可測定生物堿、含氮雜環、季銨鹽類。

溶劑：水、氯仿、稀硫酸，指示液：二甲基黃-溶劑藍19混合指示液，滴定液：磺基丁二酸鈉二辛酯試液。

注意：鹽酸苯海拉明含量測定：原料：非水溶液滴定法。片劑含量及溶出度：酸性染料比色法。注射液：陰離子表面活性劑滴定法。

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（責任編輯：中大編輯）

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