執業西藥師考試藥物分析專業知識大全

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2005藥典白令膠囊含量測定項下：腺苷：色譜條件與系統適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.04mol/l磷酸二氫鉀溶液(5：95)為流動相;檢測波長為260nm.理論板數按腺苷峰計應不低于3000.供試品溶液的制備：取裝量差異項下的本品內容物，混勻，取約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加乙醚20ml，密塞，浸泡30分鐘，濾過，棄去乙醚液，殘渣揮干，連同濾紙一并置具塞錐形瓶中，精密加入0.5%磷酸溶液50ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率250w，頻率33khz)30分鐘，放冷，再稱定重量，用0.5%磷酸溶液補足減失的重量，搖勻，靜置，取上清液，濾過，取續濾液，即得。

王新華等測定百令膠囊中腺苷的含量，采用薄層-紫外分光光度法。薄層條件：硅膠gf254板;展開劑為氯仿-乙酸乙酯-異丙醇-水(8：2：6：0.5)，展開后于紫外燈下觀察紫紅色斑點，并刮取，加蒸餾水離心。吸收波長為256.楊江豐等測定百令膠囊中腺苷的含量，采用hplc法。高效液相色譜儀為島津lc-4a，色譜柱為zebrac18柱，流動相為乙頸-水(20：180)，檢測波長為260nm.樣品以乙醇為溶劑超聲提取。

馬成堅等測定百令膠囊中蟲草多糖的含量，采用水提醇沉法提取令膠囊中蟲草多糖，硫酸-苯酚法顯色，測定波長為490nm.

苯巴比妥的分析

1.與亞硝酸鈉-硫酸的反應

苯巴比妥在硫酸存在下與亞硝酸鈉作用生成橙黃色產物，隨即轉為橙紅色。可用于區別苯巴比妥與其他不含苯環的巴比妥類藥物。

2.與甲醛-硫酸的反應

苯巴比妥在硫酸存在下與甲醛反應生成玫瑰紅色產物，可用于區別苯巴比妥與其他巴比妥類藥物。

方法：取供試品約50mg，置試管中，加甲醛試液1ml。加熱煮沸，冷卻，沿管壁緩緩加硫酸0.5ml，使成兩液層，置水浴中加熱，接界面顯玫瑰紅色。

3.紅外光譜法

苯巴比妥具有羰基、酰胺和苯環結構，有特征紅外光譜，可用于鑒別。《中國藥典》規定，本品的紅外吸收圖譜應與對照的圖譜一致。

4.丙二酰脲類的鑒別反應

巴比妥類藥物含有丙二酰脲結構，在堿性條件下，可與某些重金屬離子反應，生成沉淀或有色物質。

這一特性可用于本類藥物的鑒別。

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（責任編輯：中大編輯）

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