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2014年執(zhí)業(yè)藥師藥學專業(yè)知識一考點(7)

發(fā)表時間:2014/7/8 9:10:24 來源:互聯(lián)網(wǎng) 點擊關(guān)注微信:關(guān)注中大網(wǎng)校微信

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萘普生鈉的測定

應(yīng)用范圍:

本方法采用滴定法測定萘普生鈉的含量。

本方法適用于萘普生鈉。

方法原理:

供試品加冰醋酸使溶解后,加結(jié)晶紫指示液,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍綠色,記錄高氯酸滴定液的使用量,計算,即得。

試劑:

1.水(新沸放置至室溫)

2.高氯酸滴定液(0.1mol/L)

3.結(jié)晶紫指示液

4.冰醋酸

5.基準鄰苯二甲酸氫鉀

儀器設(shè)備:

試樣制備:

1.高氯酸滴定液(0.1mol/L)

配制:取無水冰醋酸(按含水量計算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70%-72%)8.5mL,搖勻,在室溫下緩緩滴加醋酐23mL,邊加邊搖,加完后再振搖均勻,放冷,加無水冰醋酸適量使成1000mL,搖勻,放置24小時。若所測供試品易乙酰化,則須用水份測定法測定本頁的含水量,再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%-0.2%.

標定:取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱定,加無水冰醋酸20mL使溶解,加結(jié)晶紫指示液1滴,用本液緩緩滴定至藍色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度,即可。

貯藏:置棕色玻璃瓶中,密閉保存。

2.結(jié)晶紫指示液

取結(jié)晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解,即得。

操作步驟:

精密稱取本品0.2g,加冰醋酸30mL溶解后,加結(jié)晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定溶液藍綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正,記錄消耗高氯酸滴定液的體積數(shù)(mL),每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于25.22mg的萘普生鈉(C14H13NaO3),即得。

注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

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