執業西藥師考試藥物分析專業知識大全
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安中片含量測定方法
安中片處方為:桂枝180g,延胡索(醋制)180g,牡蠣(煅)180g,小茴香120g,砂仁120g,高良姜60g,甘草120g.2005版《中國藥典》新增hplc法測定其含量。
2005藥典安中片含量測定項下:
色譜條件與系統適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.2mol/l醋酸銨-冰醋酸(68:32:1)為流動相;檢測波長為252nm.理論板數按甘草酸峰計應不低于2000。
供試品溶液的制備:取本品20片,薄膜衣片初去包衣,精密稱定,置100ml量瓶中,用流動相溶解并稀釋至刻度,即得。
施亦斌等測定安中片中延胡索乙素的含量,采用薄層掃描法。薄層掃描儀為cs-9301pc型(日本島津)。薄層層析條件:硅膠g薄層板;展開劑為正己烷-氯仿-甲醇(7.5:4:1);顯色劑:碘蒸氣。掃描條件:掃描方式:線性;激發波長λ=365nm,光束0.4×10.0mm.供試品溶液的制備方法:包衣片除去包衣,取適量,用濃氨潤濕30min,加乙醚避光冷浸24h,超聲提取,提取液揮干乙醚,殘渣加甲醇溶解,定容。
姚麗佳等建立安中片的質量標準。方法:采用薄層色譜法對原質量標準中桂枝、延胡索、砂仁進行定性鑒別,采用高效液相色譜法對甘草酸銨進行含量測定。高效液相色譜儀:hp1100;流動相:甲醇-0.2mol/l醋酸銨溶液-冰醋酸(68:32:1);檢測波長252nm;柱溫室溫。
銨鹽檢查法
銨鹽檢查法主要內容如下:
1.原理:將供試品中的銨鹽堿化后蒸餾出來,與堿性碘化汞鉀試液反應而呈色,與標準氯化銨溶液同法顯色進行比較。
2.方法:除另有規定外,取各藥品項下規定量的供試品,置蒸餾瓶中,加無氨蒸餾水200ml,加氧化鎂1g,加熱蒸餾,餾出液導入加有稀鹽酸1滴與無氨蒸餾水5ml的50ml納氏比色管中,待餾出液達40ml時,停止蒸餾,加氫氧化鈉試液5滴,加無氨蒸餾水至50ml,加堿性碘化汞鉀試液2ml,搖勻,放置15分鐘,如顯色,與標準氯化銨溶液2ml按上述方法制成的對照液比較,即得。
百令膠囊含量測定方法
百令膠囊為發酵蟲草菌粉(c5-c-q80)制成的膠囊。2005版《中國藥典》新增hplc法測定含量測定方法,現將其有關含量測定方法作一總結。
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