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氧化還原滴定法
一、碘量法
以碘為氧化劑,或以碘化物作為還原劑進行滴定的方法。
(一)基本原理
1.直接碘量法:用碘滴定液直接滴定,用于測定具有較強還原性的藥物。只能在酸性、中性或弱堿性溶液中進行。用淀粉指示劑指示終點。
2.剩余碘量法:在供試品中加入定量過量碘滴定液,待I2與測定組分反應完全后用硫代硫酸鈉滴定剩余的碘,根據與藥物作用的碘量計算藥物含量。
需作空白實驗,淀粉指示劑在近終點時加入。
3.置換碘量法:用于強氧化劑的測定。在供試品中加入碘化鉀,氧化劑將其氧化成碘,用用硫代硫酸鈉滴定。
需作空白實驗。
(二)滴定液配制
1.碘滴定液:碘與碘化鉀共同配制,以基準三氧化二砷標定。加入大量KI增加碘的溶解度,降低碘的揮發性;加入鹽酸去除碘酸鹽雜質,防止發生自身氧化還原反應。
2.硫代硫酸鈉滴定液:新沸冷水配制,加少量無水碳酸鈉作穩定劑,采用置換碘量法標定。加少量碳酸鈉使溶液呈弱堿性,抑制細菌生長,防止硫代硫酸鈉分解。
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