非水堿量法通常是以冰醋酸為溶劑,高氯酸為滴定液。測定弱堿性藥物及其鹽類的分析方法,在藥物含量測定中應用廣泛。
1.溶劑 堿的滴定宜選擇酸性溶劑,酸性溶劑是指給出質子能力較強的溶劑,它能使弱堿的強度調平到溶劑陰離子水平,增強弱堿的表觀堿強度,從而使滴定突躍范圍增大。冰醋酸是滴定弱堿性物質最常用的酸性溶劑。市售的冰醋酸中含有水分,而水分的存在可影響滴定突躍,所以一般按計算量加入醋酐,以除去水分。
2.滴定液 非水堿量法通常使用高氯酸的冰醋酸溶液作滴定液,這是因為高氯酸在冰醋酸中有較強的酸性,且絕大多數有機堿的高氯酸鹽易溶于有機溶劑,有利于滴定的進行。
3.指示劑 非水堿量法可用指示劑或電位法指示終點。常用的指示劑是結晶紫,結晶紫分子中的氮原子能結合多個質子而表現為多元堿。在滴定中,隨著溶液酸度的增加,結晶紫由紫色(堿式色)變至藍紫、藍、藍綠、綠、黃綠,最后轉為黃色(酸式色)。在滴定不同強度的堿時,終點顏色不同,滴定較強堿時,終點為藍色或藍綠色;滴定極弱堿時,終點為藍綠色或綠色。除結晶紫外,有時也使用α-萘酚苯甲醇、喹哪啶紅等指示劑。
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