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藥物中特殊雜質檢查法步驟

特殊雜質是指在該藥物的生產和貯存過程中，根據藥物的性質、生產方式和工藝條件，有可能引入的雜質。這類雜質隨藥物的不同而異。由于特殊雜質多種多樣，檢查方法各異，故一般將其分成四大類：

一、物理法：利用藥物與雜質在嗅、味、揮發性、顏色、溶解及旋光性等上的差異，檢查所含雜質是否符合限量規定。

二、化學反應法：

(一)容量分析方法：利用藥物與雜質在酸堿性及氧化還原性等方面的差異，用標準溶液滴定來測定雜質含量。

(二)重量分析方法：在一定實驗條件下測定遺留物重量。

(三)比色法和比濁法：利用雜質特有的呈色反應(比色法)和沉淀反應(比濁法)與標準對照。

三、色譜法：

(一)紙色譜法(Paper Chromatography，P.C)：取一定量供試品溶液雜質限量對照品溶液，于同一色譜濾紙上點樣，展開，檢出后，比較雜質斑點的個數、顏色深淺或熒光強度等。通常用于極性較大的藥物或放射性藥物的檢查。該法展開時間長、斑點較為擴散、不能用強酸等腐蝕性顯色劑。

(二)薄層色譜法(Thin Layer Chromatography，TLC)：類似紙色譜法，但較簡便、快速、靈敏、不需特殊設備，適用于有機雜質的檢查。另外，一般將與主藥有密切相關的原料、中間體、副產物或分解產物等特殊雜質稱為有關物質，將甾體類藥物中的特殊雜質稱為其它甾體。TLC法按操作方法又可歸納為如下幾種情況：1、在一定供試品及檢查條件下，不允許有雜質斑點存在。

2、選用實際存在的待檢雜質作為雜質對照品。

3、選用可能存在的某種雜質作為雜質對照品。

4、將供試品稀釋到適當濃度作為雜質對照溶液。

5、選用質量符合規定的與供試品相同的藥物作為雜質對照品。

(三)高效液相色譜法(High Performance Liquid Chromatography，HPLC)：本法分離效能高、專屬性強和檢測靈敏，適用于有機雜質，但更多地用于含量測定。

(四)氣相色譜法(Gas Chromatography，GC)：主要用于揮發性有機雜質和有機溶劑殘留量的檢查。

1、揮發性有機雜質測定方法：(1)面積歸一化法：計算各雜質峰面積及其總和，并求出占總峰面積的百分率，但溶劑峰不計算在內。

(2)主成分自身對照法：先按供試品規定的雜質限度，將供試品稀釋成一定濃度的溶液，作為對照溶液，進樣，調節檢測器的靈敏度或進樣量，使對照溶液中的主成分色譜面積滿足準確測量要求。然后取供試品溶液，進樣，記錄時間，一般應為主成分保留時間的倍數。根據測得的供試品溶液的各雜質峰面積及其總和并與對照溶液主成分的峰面積比較，計算雜質限度。

(3)內標法測定雜質總量限度：供試品按各品種項下規定的方法配制不含內標物質的供試品溶液，注入儀器，記錄色譜圖I;再配制含有內標物質的供試品溶液，同法記錄色譜圖II.如果圖I中沒有與圖II上內標峰保留時間相同的雜質峰，則圖II中各雜質面積之和應小于內標物質峰面積(溶劑峰不計在內)。

(4)內標法加校正因子測定供試品中某個雜質(或主成分)含量。

(5)外標法測定供試品中某個雜質(或主成分)含量。

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（責任編輯：hbz）

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