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化學成分的鑒定程序

對一個化合物，一般按下列步驟進行鑒定：

純度的確定

(1)首先觀察外形、顏色是否單一純正，晶形是否一致。

(2)色譜分析：薄層色譜結果為單一斑點，應注意點樣量不可太小，展開劑不可只選一種。有時可用氣相色譜和高效液相色譜法，結果為單一色譜峰。

(3)熔點測定：熔點距一般應小于2℃。

物理常數的測定

物理常數固體樣品包括熔點、比旋度等;液體樣品包括沸點、折光率、比旋度等。

分子式測定

采用高分辨質譜法得到分子離子峰，可直接得出分子式。如無高分辨質譜則可先測出分子量(一般用質譜)，再進行元素分析測出所含元素及百分含量，求出實驗式，最后計算出分子式，實驗值與理論值應非常接近。

化合物功能團和分子骨架的推定

采用的方法有計算不飽和度、化學反應、IR光譜、UV光譜、NMR譜、MS數據，綜合分析，有時與已知物進行比較，以確定被測樣品的基本骨架與功能團(取代基)。

化學結構的確定

通過綜合分析所有波譜數據，必要時要作一些特殊的測試，如NMR中的一些新方法，甚至作Ⅹ射線衍射等測試，確定化學結構式。如果有可能，進行人工合成，將從中藥中提取分離所得樣品與人工合成品進行全面比較來證明結構式的正確性。

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（責任編輯：中大編輯）

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